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http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/752
Tipo do documento: | Tese |
Título: | DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIAS TERMOGRAVIMÉTRICAS PARA A DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM ALIMENTOS RICOS EM AÇÚCARES |
Autor: | DUCAT, GISELI |
Primeiro orientador: | Quináia, Sueli Pércio |
Primeiro coorientador: | Felsner, Maria Lurdes |
Resumo: | A maioria dos alimentos industrializados apresenta água em sua composição química, e dependendo do teor de água existente no mesmo, a sua qualidade poderá ficar comprometida. O tempo de prateleira de um produto alimentício pode ser reduzido consideravelmente devido ao excesso de umidade e do uso de embalagens permeáveis à luz e ao oxigênio. Portanto, a determinação de umidade em um alimento é extremamente importante, no entanto, até o momento não existe um método universal que seja ao mesmo tempo exato e preciso para os diferentes tipos de alimentos. Esse fato se deve as dificuldades observadas na separação incompleta da água dos outros componentes constituintes do alimento. Este trabalho, apresenta a otimização e a validação de metodologias termogravimétricas para a determinação do teor de água em alimentos ricos em açúcares, como o açúcar mascavo, o melado de cana, o xarope, o suco e geleia de frutas. Cada um desses alimentos apresenta uma característica específica que demanda de cuidados especiais na determinação do teor de água. Para o açúcar mascavo as condições termogravimétricas ideais de secagem foram: razão de aquecimento de 5 °C min-1; uso de porta amostra de alumina, atmosfera dinâmica de ar (50 mL min-1) e 5,0 mg de amostra. A metodologia proposta apresentou exatidão e precisão adequadas. Já os dados do estudo de validação do método oficial (secagem em estufa) para o açúcar mascavo demonstrou que a sua precisão é comparável com a termogravimetria e a titulação de Karl Fischer, porém a sua exatidão é afetada por erros sistemáticos cuja magnitude depende da composição química do açúcar mascavo. Os resultados dos estudos de otimização realizados pelo planejamento fatorial para o melado de cana sugerem que a razão de aquecimento de 5 °C min-1 e o uso de papel de fibra de vidro são mais adequados para a secagem termogravimétrica deste tipo de alimento. Essas condições fornecem uma melhor transferência de calor na amostra durante a secagem, minimizando a influência das reações de degradação na remoção da água contida no alimento e consequentemente a formação de crosta que inserem erros sistemáticos neste tipo de determinação. Foi realizada também a aplicação da termogravimetria em modo isotérmico para o desenvolvimento de um novo método de secagem em estufa para o melado de cana, o qual apresentou exatidão e precisão quando comparado ao método de titulação de Karl Fischer. As amostras de xarope foram as mais sensíveis com relação ao uso do papel de fibra de vidro e a razão de aquecimento, pois não foi possível analisá-las na razão de aquecimento de 10 oC min-1 e sem o uso do papel. Foi ainda necessário diminuir a massa geralmente utilizada de 5,0 mg para 3,0 mg para minimizar o efeito de borbulhamento da amostra e consequente projeção do cadinho para dentro do forno TG/DTA. Os resultados dos estudos de otimização realizados pelo planejamento fatorial sugerem que a razão de aquecimento de 5 °C min-1 e o uso de papel de fibra de vidro são mais adequados para a secagem termogravimétrica das amostras de produtos de frutas processados. Essas condições fornecem uma melhor transferência de calor na amostra durante a secagem, minimizando a influência das reações de degradação na remoção de água. O estudo de validação demonstrou por diferentes técnicas estatísticas (teste-t e teste-F) que a termogravimetria mostrou exatidão e precisão adequadas para a determinação do teor de água nos alimentos investigados, pois não foram observados erros sistemáticos e aleatórios significativos com relação ao método de titulação de Karl Fischer utilizado neste trabalho como método de referência. O uso da termogravimetria para a determinação dos teores de água nestes alimentos pode ser vantajosa em relação aos outros métodos, pois essa metodologia não utiliza reagentes caros ou solventes tóxicos dispensando preparo da amostra. Além disso, a termogravimetria permitiu a identificação da faixa de temperatura em que a água é eliminada e a obtenção de informações sobre a estabilidade e o perfil de degradação. |
Abstract: | The most of processed food has water in its chemical composition, and depending on the water content in it, its quality may be compromised. The shelf life of a food product can be significantly reduced due to the presence of excess moisture and permeable packaging for light and oxygen. Therefore, moisture analysis in a food is extremely important, however, to date there is no universal method that is both accurate and precision for different types of food. This fact is due to the difficulties encountered in incomplete separation from the other constituent components of food. This paper presents the optimization and validation of thermogravimetric methods for determining the water content in foods rich in sugars, such as brown sugar, molasses syrup, syrup, fruit juice and fruit jelly. Each of these foods has a specific characteristic which requires special care in determining the water content. To the brown sugar thermogravimetric ideal drying conditions were: heating rates 5 ° C min-1; alumina sample holder, dynamic atmosphere of air (50 ml min-1) and 5.0 mg of sample. The proposed method showed adequate accuracy and precision. Since the data of the official method validation study (loss on drying) to the brown sugar showed that its precision is comparable with thermogravimetry and Karl Fischer titration, but its accuracy is affected by systematic errors whose magnitude depends on the chemical composition of brown sugar. The results of optimization study by the factorial design for the molasses syrup suggest that heating rates of 5 ° C min-1 and the use of glass fiber paper are more suitable for this type of food. These conditions provide better heat transfer in the sample during drying, minimizing the influence of degradation reactions on water content removal contained in the food and consequently the effect of case hardening that insert systematic errors in this type of determination. It also performed the application of isothermal thermogravimetric to the development of a new method of loss on drying for molasses syrup, which showed accuracy and precision as compared to the Karl Fischer titration method. The syrup samples were more sensitive with respect to use of glass fiber paper and the heating rate because it was not possible to analyze them at a heating rate of 10 ° C min-1, and without the use of paper. It was also necessary to reduce the mass generally used from 5.0 mg to 3.0 mg to minimize the bubbling effect of the sample and consequent projection of the sample holder into the furnace TG/DTA. The results of the optimization by factorial design studies suggest that a heating rate of 5 ° C min-1 and the use of glass fiber paper are more suitable for drying the samples thermogravimetric processed fruit products. These conditions provide better heat transfer in the sample during drying, minimizing the influence of degradation reactions in the water removal. The validation study demonstrated by different statistical techniques (t-test and F-test) that thermogravimetry showed adequate accuracy and precision for determining the water content in the investigated food, since they were not observed systematic errors and significant random with respect to the Karl Fischer titration method used in this work as reference method. The use of thermogravimetric analysis for the water content of these foods can be advantageous over other methods, because this method does not use toxic and costly reagents solvents and it does not need any sample preparation. Besides, it allows the identification of the range of temperatures at which water is eliminated and it gives information about the stability and degradation profile which can contribute to the optimization of production processes of these foods. |
Palavras-chave: | teor de água suco e geleia de frutas xarope melado de cana açúcar mascavo validação de métodos termogravimetria water content juice and fruit jelly syrup molasses syrup brown sugar method validation thermogravimetry |
Área(s) do CNPq: | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Instituição: | Universidade Estadual do Centro-Oeste |
Sigla da instituição: | UNICENTRO |
Departamento: | Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia |
Programa: | Programa de Pós-Graduação em Química (Doutorado) |
Citação: | DUCAT, GISELI. DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIAS TERMOGRAVIMÉTRICAS PARA A DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM ALIMENTOS RICOS EM AÇÚCARES. 2015. 185 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Química - Doutorado) - Universidade Estadual do Centro-Oeste, Guarapuava - PR. |
Tipo de acesso: | Acesso Aberto |
URI: | http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/752 |
Data de defesa: | 11-Dec-2015 |
Appears in Collections: | Programa de Pós-Graduação em Química (Doutorado) |
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