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Tipo do documento: Dissertação
Título: DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA A DETERMINAÇÃO DE Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn POR FAAS EM FARINHAS DE MILHO PRODUZIDAS NO ESTADO DO PARANÁ
Autor: Kelte Filho, Irineo 
Primeiro orientador: Quináia, Sueli Pércio
Resumo: O milho (Zea mays) é um dos cereais mais produzidos no Brasil, sendo o Estado do Paraná o maior produtor do país. Além de ser um alimento nutritivo, é utilizado tanto no consumo animal como na alimentação humana, seja na forma in natura ou de canjicas ou farinhas. A farinha de milho está presente na preparação de diversos pratos brasileiros e é muito consumida devido ao seu valor acessível. Apesar disso, não são encontradas muitas referências bibliográficas sobre a composição mineral da farinha de milho. No Brasil, o método oficial utilizado para o preparo e determinação de metais é descrito pela AOAC (Association of Official Analytical Chemists), sendo a digestão feita por via seca, através da calcinação das amostras a altas temperaturas, o que pode causar perda de analito por volatilização, além de ser um processo demorado e dispendioso. Desta forma, torna-se necessário a busca por metodologias analíticas rápidas e de menor custo para a determinação de íons metálicos em farinhas de milho. Assim, o objetivo deste trabalho consistiu no desenvolvimento, otimização e validação de uma metodologia analítica para determinação dos íons metálicos Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn em amostras de farinha de milho produzidas no Estado do Paraná. Neste trabalho, aplicou-se a digestão por via úmida das amostras usando HNO3, aquecimento em bloco digestor e solubilização em banho ultrassom. Os testes de validação envolveram estudos de linearidade e faixa de trabalho, limites de detecção e de quantificação, precisão e exatidão. O tempo de digestão das amostras foi de 1:30 h e as porcentagens de recuperação dos metais foram de 93 % para Ca, 98 % para Cu, 110 % para Fe, 97 % para Mg, 101 % para Mn e 106 % para Zn. Na sequência, determinou-se as concentrações de Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn em 23 amostras de farinha de milho amarela e 11 amostras de farinha branca. As médias das concentrações determinadas para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn nas farinhas amarelas foram de 51,04; 0,49; 8,05; 81,45; 1,38 e 1,92 mg/kg, respectivamente e de 64,44; 0,57; 7,35; 98,44; 1,31 e 2,74 mg/kg nas farinhas brancas, respectivamente. Uma Análise de Componentes Principais (ACP) sugeriu que pode existir uma correlação entre os teores de minerais e os locais de origem das farinhas. Avaliou-se também a contribuição mineral proveniente da ingestão da farinha segundo os critérios de IDR (Ingestão Diária Recomendada).
Abstract: Corn (Zea mays) is one of the most produced cereals in Brazil, being the State of Paraná the largest producer in the country. In addition to being a nutritious food, it is used in both, animal consumption and human consumption, in the in natura form or of “canjicas” or flours form. Corn flour is present in the preparation of several Brazilian dishes and it is highly consumed due to its affordable value. Despite of this, not many bibliographical references about the mineral composition of corn flour are found. In Brazil, the official method used for the preparation and determination of metals is described by the AOAC (Association of Official Analytical Chemists), the digestion being done by the dry ashing process, through the calcination of the samples at high temperatures, which can cause loss of analyte by volatilization, in addition to being a time-consuming and expensive process. Thus, it is necessary to search fast and cost-effective analytical methodologies for the determination of metal ions in corn flours. The objective of this work was to develop, optimize and validate an analytical methodology for the determination of Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn metal ions in samples of corn flour produced in the State of Paraná. In this work, the wet digestion of the samples was applied using HNO3, heating in a digester block and solubilization in an ultrasonic bath. The validation tests involved studies of linearity and working range, detection and quantification limits, accuracy and precision. The samples were digested with recuperation rates of 93% for Ca, 98% for Cu, 110% for Fe, 97% for Mg, 101% for Mn and 106% for Zn. Concentrations of Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn were determined in 23 samples of yellow corn flour and 11 samples of white flour. The averages of the concentrations determined for Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn in the yellow flours were 51.04; 0.49; 8.05; 81.45; 1.38 and 1.92 mg / kg, respectively, and 64.44; 0.57; 7.35; 98.44; 1.31 and 2.74 mg / kg in white flour, respectively. A Principal Component Analysis (PCA) suggested may be a correlation between the mineral contents and the places of origin of the flours. It was also evaluated the mineral contribution coming from the ingestion of the flour according to the criteria of RDI (Recommended Daily Intake).
Palavras-chave: farinha de milho
espectrometria de absorção atômica em chama
determinação de íons metálicos
validação de método
digestão ácida
Corn flour
flame atomic absorption spectrometry
metal ion determination
method validation
acid digestion
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Estadual do Centro-Oeste
Sigla da instituição: UNICENTRO
Departamento: Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)
Citação: Kelte Filho, Irineo. DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA A DETERMINAÇÃO DE Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn POR FAAS EM FARINHAS DE MILHO PRODUZIDAS NO ESTADO DO PARANÁ. 2017. 67 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Química - Mestrado) - Universidade Estadual do Centro-Oeste, Guarapuava - PR.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/1020
Data de defesa: 21-Feb-2017
Appears in Collections:Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada

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