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http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/1567
Tipo do documento: | Dissertação |
Título: | EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM APLICADA A DETERMINAÇÃO DE Cu, Fe, Mn e Zn EM CHIA (Salvia hispanica L.) POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA |
Autor: | Bahia, Francielly Aparecida |
Primeiro orientador: | Felsner, Maria Lurdes |
Primeiro coorientador: | Andrade, Camila Kulek de |
Resumo: | O consumo de chia tem crescido nos últimos anos devido à busca dos consumidores por alimentos mais saudáveis. A chia apresenta uma composição diversificada, com destaque para presença de proteínas, as quais proporcionam todos os aminoácidos essenciais e essa semente não apresenta colesterol. É rica em vitamina B, em ômega-3 e em ômega-6 (ácidos graxos), antioxidantes, além de possuir macro e microelementos (Ca, Mg, P, Cu, Zn, Mn, Na e Fe). Considerando a contribuição nutricional decorrente da ingestão destes componentes para o organismo humano, o conhecimento e a análise de macro e microelementos presentes na chia torna-se importante para o consumidor deste tipo de alimento. A concentração e distribuição de metais na chia ainda é pouco conhecida, porém já existem estudos que fazem uso de ICP-MS, ICP-OES e um trabalho que fez uso da Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (F AAS) para detecção de elementos nesse alimento. Porém, ainda são escassas as pesquisas reportadas na literatura voltadas a caracterização elementar desta oleaginosa, e a maioria dos estudos não apresentam procedimentos de validação os quais conferem maior confiabilidade as metodologias desenvolvidas. Em virtude disso, se torna necessária a realização de mais pesquisas sobre a composição elementar da chia. Neste sentido, um método simples e rápido para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn em amostras de farinhas e sementes de chia, utilizando a extração assistida por ultrassom e a técnica de F AAS foi proposto. Primeiramente foi aplicado um planejamento de misturas do tipo simplex centroide para a otimização da composição dos solventes extratores, indicando como ótima uma mistura de 3,3 mL de ácido nítrico e 1,7 mL de peróxido de hidrogênio. Outras variáveis como massa de amostra, tempo de sonicação e tipo de filtração foram otimizadas de forma univariada. Na análise do tempo de sonicação foi observado que não haviam diferenças significativas nos teores dos metais extraídos da chia quando eram utilizados tempos maiores do que 30 minutos. Desta forma, foi definido como ótimo o tempo de 15 minutos de agitação ultrassônica. Na análise da influência da massa de amostra foi constatado que a utilização de 0,2 g de chia resulta em melhores taxas de extração para todos os metais. Para avaliar a influência do tipo de filtração foram comparados dois tipos de filtração simples, a com papel de filtro liso e a com papel de filtro pregueado. Dentre as duas formas de filtração, a com papel pregueado se mostrou mais eficiente, pois o tempo de filtração foi reduzido quando comparado ao tempo da filtração em papel liso. Desta forma, o método de extração assistida por ultrassom foi otimizado com composição de solventes extratores de 3,3 mL de ácido nítrico e 1,7 mL de peróxido de hidrogênio, sonicação por 15 minutos, 0,2 g de amostra e filtração com papel pregueado. Posteriormente foi realizado o estudo de validação em que foram analisadas as figuras de mérito linearidade, precisão, exatidão e limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ). O método de extração assistida por ultrassom mostrou-se simples, ambientalmente amigável, exato e preciso, apresentando limites de detecção de 0,5 a 4 (μg g- 1), boa linearidade com valores de R2 > 99% e valores de DPR de 4,9 a 8%, os quais foram menores do que os valores de DPR recomendados na literatura (< 11%). Para verificar a exatidão do método, os resultados de concentração dos metais obtidos através da extração assistida por ultrassom foram comparados aos dados da digestão por via seca das amostras de chia através da aplicação de um teste-t pareado no nível de 95% de confiança. Não se observaram diferenças significativas entre os métodos comparados para a análise de Cu, Fe e Mn indicando a boa exatidão da metodologia de extração desenvolvida para esses metais. Entretanto, uma diferença significativa entre os métodos comparados foi observada para Zn. Isso pode ser explicado por possíveis perdas de Zn na digestão por via seca devido a maior manipulação da amostra por parte do analista e o emprego de longos tempos de aquecimentos em altas temperaturas. O procedimento de extração proposto foi então aplicado em 10 amostras de farinhas e de sementes de chia de diferentes procedências, sendo que as concentrações médias foram 20 ± 1, 53 ± 3, 57 ± 3 e 57 ± 3 (μg g-1) para Cu, Fe, Mn e Zn, respectivamente. As concentrações dos metais determinados foram similares às encontradas em outros estudos para a mesma matriz. Com relação à ingestão diária recomendada de metais através do consumo diário de 25g de chia, a mesma apresenta uma contribuição de 505, 1320, 1412 e 1426 μg de Cu, Fe, Mn e Zn, respectivamente. |
Abstract: | Recently, the consumption of chia has grown due to consumers' search for healthier foods. Chia has a diverse composition, with emphasis on the presence of proteins, which provide all the essential amino acids and this seed has no cholesterol. It is rich in vitamin B, in omega-3 and omega-6 (fatty acids), antioxidants, and has macro and microelements (Ca, Mg, P, Cu, Zn, Mn, Na and Fe). Considering the nutritional contribution resulting from the ingestion of these components to the human organism, knowledge and analysis of macro and microelements present in the chia becomes important for the consumer of this type of food. The concentration and distribution of metals in chia is still little known, but there are already studies that use ICP-MS, ICP-OES and a work that made use of Flame Atomic Absorption Spectrometry (F AAS) to detect elements in this food. However, there are still few studies reported in the literature regarding the elementary characterization of this oilseed and most studies do not present validation procedures, which give greater reliability to the developed methodologies. As a result, further research into the characterization of elemental composition of chia becomes necessary. In this sense, a simple and fast method for the determination of Cu, Fe, Mn and Zn in chia flour and seed samples using ultrasound assisted extraction and the F AAS technique was proposed. Firstly, a simplex centroid mixture design was applied to optimize the composition of the extracting solvents, indicating as optimal a mixture of 3.3 mL nitric acid and 1.7 mL of hydrogen peroxide. Other variables such as sample mass, sonication time and filtration type were optimized in univariate way. In the analysis of the sonication time it was observed that there were no significant differences on the extracted metal contents from the chia when times longer than 30 minutes were used. Thus, a time of 15 minutes of ultrasonic agitation was defined as optimal. In the analysis of the influence of the sample mass it was found that the use of 0.2 g chia results in better extraction rates for all metals. In order to evaluate the influence of the filtration type, a test was performed in which two simple filtration types were compared: filtration in plain filter paper and filtration in pleated filter paper. Among the two forms of filtration, the one with pleated paper was more efficient, because the filtration time was reduced when compared those one of the filtration on plain filter paper. Thus, the ultrasound assisted extraction method was optimized with composition of extracting solvents of 3.3 mL of nitric acid and 1.7 mL of hydrogen peroxide, sonication for 15 minutes, 0.2 g of sample and filtration in pleated paper. Subsequently, a validation study was performed in which merit figures of linearity, precision, accuracy, detection limit (LOD) and quantification limit (LOQ) were analyzed. The ultrasound assisted extraction method was simple, environmentally friendly, accurate and precise, with detection limits of 0.5 to 4 (μg g-1), good linearity with values of R2> 99% and RSD values of 4.9 to 8%, which were lower than the RSD values recommended in the literature (< 11%). To verify the accuracy of the method, the metal concentration results obtained by ultrasound assisted extraction were compared to data from dry digestion of the chia samples by applying a paired t-test at the 95% confidence level. No significant differences were observed between the compared methods for Cu, Fe and Mn analysis indicating the good accuracy of the developed extraction methodology for these metals. However, a significant difference between the compared methods was observed for Zn. This may be explained by possible losses of Zn in dry digestion due to greater manipulation of the sample by the analyst and to the use of long heating times at high temperatures. The proposed extraction procedure was then applied to 10 chia flour and seeds samples of different origins, and the average concentrations were 20 ± 1, 53 ± 3, 57 ± 3 and 57 ± 3 (μg g-1) for Cu, Fe, Mn and Zn, respectively. The determined concentrations of the metals were similar to those ones found in other studies for the same matrix. Regarding the recommended daily intake of metals through daily consumption of 25g of the chia, it presents a contribution of 505, 1320, 1412 and 1426 μg of Cu, Fe, Mn and Zn, respectively. |
Palavras-chave: | Chia metais F AAS extração assistida por ultrassom planejamento de misturas validação de método Chia metals F AAS ultrasound assisted extraction mixture design validation method |
Área(s) do CNPq: | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Instituição: | Universidade Estadual do Centro-Oeste |
Sigla da instituição: | UNICENTRO |
Departamento: | Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia |
Programa: | Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado) |
Citação: | Bahia, Francielly Aparecida. EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM APLICADA A DETERMINAÇÃO DE Cu, Fe, Mn e Zn EM CHIA (Salvia hispanica L.) POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA. 2019. 88 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Química - Mestrado) - Universidade Estadual do Centro-Oeste, Guarapuava-PR. |
Tipo de acesso: | Acesso Aberto |
URI: | http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/1567 |
Data de defesa: | 22-Aug-2019 |
Appears in Collections: | Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada |
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