@MASTERSTHESIS{ 2016:694265036, title = {DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALITICA PARA A DETERMINAÇÃO DIRETA DE Mn, Zn, Fe e Mg EM MELADO E MELAÇO DE CANA UTILIZANDO A ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA EM CHAMA (FAAS)}, year = {2016}, url = "http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/742", abstract = "Melado e melaço de cana são produtos derivados da cana-de-açúcar. Ambos vêm recebendo boa aceitação no mercado interno e externo, devido aos seus teores de açúcares, minerais e vitaminas, sendo considerados alimentos altamente nutritivos e versáteis. Todavia, ainda são escassos os estudos referentes a quantificação de metais nestes tipos de produtos. Desta forma, a proposta do trabalho foi desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação direta de Mn, Zn, Fe e Mg em amostras de melado e melaço de cana por Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (FAAS). Para tanto, foram realizados ensaios univariados com o objetivo de otimizar as condições de preparo de amostra para a quantificação de metais em melado e melaço de cana utilizando a análise direta por amostragem em suspensão. Após a escolha do melhor procedimento de preparo de amostra, foram preparadas suspensões aquosas de melado e melaço de cana, as quais foram analisadas diretamente por FAAS. As soluções foram preparadas pesando-se 3,0 g de amostra e avolumadas para 25,0 mL, exceto para o Mg, onde a relação massa/volume foi de 0,1 g para 100,0 mL, com o intuito evitar sucessivas diluições. Para confirmar a confiabilidade do método desenvolvido foi realizada a validação do mesmo, sendo avaliados os parâmetros de linearidade, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ), precisão e exatidão, aplicando-se diferentes testes estatísticos. Posteriormente, as amostras utilizadas no estudo foram avaliadas quanto a sua qualidade nutricional e por meio de uma ferramenta quimiométrica, a Análise de Componentes Principais, PCA, a qual foi aplicada para verificar as semelhanças e diferenças entre as amostras. Foram empregadas curvas analíticas de padrão externo para todos os elementos analisados, onde estas apresentaram boa linearidade na faixa de concentração investigada, com valores de Fregressão >> Fcrítico e sem falta de ajuste do modelo linear. Os limites de quantificação (LQ) obtidos foram baixos, com valores de 0,07; 0,03; 0,12 e 0,02 mg g-1 para Mn, Zn, Fe e Mg, respectivamente. A precisão do método foi verificada por meio dos desvios padrão relativos (RSD (%)) e pela comparação de variâncias ponderadas entre dois métodos analíticos de preparo de amostra (análise direta e digestão por via úmida), aplicando-se um teste-F. Os valores de RSD (%) demonstraram-se adequados, uma vez que foram inferiores aos recomendados pela AOAC (RSD (%) < 5,3 para Fe e Mg e RSD (%) < 7,3 para Zn e Mn). Em relação a comparação do método desenvolvido com o método de referência, os valores de Fcalculado, para todos os metais foram inferiores ao Fcrítico com p > 0,05, comprovando que não existem diferenças significativas de precisão entre os métodos comparados. A exatidão foi avaliada pela comparação com um método de referência (digestão por via úmida), aplicando-se um teste-t pareado e a análise de regressão linear para amostras de melado e melaço de cana, além de ensaios de recuperação por adição de padrão. Os resultados obtidos para o teste-t pareado demonstraram que não existem diferenças significativas entre os métodos comparados, uma vez que os valores encontrados para tobservado apresentaram-se inferiores ao tcrítico com p > 0,05. Além disso, os elevados valores de Fregressão obtidos no teste de regressão linear confirmaram que os modelos lineares para Mn, Zn, Fe e Mg são adequados e os teores destes metais apresentam uma correlação linear entre os métodos de preparo de amostra avaliados. As taxas de recuperação foram adequadas e variaram entre 91% e 109% para os quatro elementos avaliados. Tais resultados indicam que a análise direta por amostragem em suspensão apresenta exatidão adequada. Desta forma, sugere-se que a metodologia desenvolvida pode ser aplicada no controle de qualidade de melado e de melaço de cana com vantagens em relação aos métodos tradicionais de preparo de amostra como rapidez, baixo custo e redução de resíduos tóxicos. Do ponto de vista nutricional, somente as amostras de melado de cana M05 e M06 foram consideradas fontes de Mn, enquanto que para Zn, Fe e Mg nenhuma das amostras de melado de cana atingiram o limite estabelecido de 15% da ingestão diária recomendada em 100 g de alimento sólido. Já, em relação as amostras de melaço de cana, grande parte destacaram-se pelos elevados teores de Mn, Fe e Mg, e puderam ser consideradas como fontes destes elementos. Através da Análise de Componentes Principais (PCA) foi possível verificar as diferenças e similaridades entre as amostras utilizadas no estudo. Na disposição dos dados na PCA, observou-se que as amostras brasileiras de melaço de cana apresentam teores superiores de Mn, Fe e Mg quando comparadas com as amostras de melado de cana. Sugere-se que este comportamento pode estar relacionado com o processo industrial de cada produto. O fato do melaço de cana ser um subproduto da produção do açúcar cristal faz com que o perfil mineral das amostras de melaço de cana se diferencie do perfil das amostras de melados de cana, uma vez que o caldo utilizado na produção passa por vários estágios de concentração até chegar ao produto final, podendo haver maior concentração dos metais presentes quando comparado ao processo de produção do melado de cana.", publisher = {Universidade Estadual do Centro-Oeste}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)}, note = {Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia} }