@MASTERSTHESIS{ 2013:1473804371, title = {DESENVOLVIMENTO E APLICAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA A DETERMINAÇÃO DIRETA DE Pb, Cd E Cr EM AMOSTRAS DE MEL UTILIZANDO ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔ MICA COM ATOMIZAÇÃO ELETROTÉRMICA EM FORNO DE GRAFITE}, year = {2013}, url = "http://localhost:8080/tede/handle/tede/304", abstract = "Na produção do mel, as abelhas Apis melífera percorrem imensas áreas e entram em contato com vários compartimentos ambientais. Nesse processo, elas podem acumular contaminantes, especialmente espécies metálicas, e o mel pode atuar como um indicador da qualidade ambiental, refletindo essas concentrações encontradas no meio ambiente. A quantificação de metais em mel ainda é considerada um desafio analítico, devido à complexidade da matriz. Muitos métodos analíticos desenvolvidos envolvem uma etapa de pré-tratamento da amostra antes da quantificação dos metais, podendo causar contaminação da amostra ou perda do analito. Neste estudo foram estabelecidas bases analíticas para a determinação direta de espécies metálicas em amostras de mel empregando a espectrometria de absorção atômica. Um protocolo analítico foi desenvolvido e implantado para a determinação de Pb, Cd e Cr em amostras de mel de forma direta, ou seja, sem etapa de pré-tratamento, empregando a Espectrometria de Absorção Atômica com Atomização Eletrotérmica em Forno de Grafite. Para tal, suspensões aquosas de mel foram preparadas e inseridas diretamente no forno de grafite. A adição de ácido nítrico e peróxido de hidrogênio nas suspensões aquosas de mel possibilitaram a eliminação da matriz orgânica da amostra durante a etapa de pirólise do programa de aquecimento do GF AAS. Os programas de aquecimentos do forno de grafite foram otimizados para cada elemento. A necessidade do uso de modificadores químicos, tais como Paládio, dihidrogenofosfato de amônio e nitrato de magnésio foi avaliada. Na determinação de cádmio foi necessário empregar o modificador universal (Pd-Mg) a fim de evitar perdas do elemento durante as etapas de aquecimento do forno de grafite. As características analíticas dos métodos foram avaliados através dos testes de calibração, avaliação da sensibilidade, da precisão e exatidão. Curvas analíticas em meio aquoso foram empregadas nas determinações de Pb e Cr, e em meio de frutose nas quantificações de Cd em amostras de mel. Os limites de quantificação foram baixos com valores de 2,0; 5,4 e 9,4 ng g?¹ para Cd, Pb e Cr, respectivamente. As estimativas de desvio padrão relativo foram inferiores a 10% nos testes de repetibilidade e precisão intermediária. As recuperações obtidas nos testes de exatidão foram adequadas e variaram entre 90% e 105% para os três elementos. Assim, após a validação dos métodos desenvolvidos realizou-se a aplicação da metodologia analítica em 52 amostras de mel provenientes de diferentes regiões do Estado do Paraná. Os teores de Pb, Cd e Cr variaram entre > 2,0 ng g?¹ até 413 ng g?¹ e estão concordantes com a literatura. De modo geral, nota-se que a concentração dos elementos seguiu a seguinte ordem: Pb > Cr > Cd, com as concentrações de Pb na faixa entre 86-413 ng g?¹; para Cr 46-132 ng g?¹ e 2,0-16,3 ng g?¹ para Cd, respectivamente. Uma ferramenta quimiométrica foi aplicada para avaliar os dados gerados para amostras de mel do Estado do Paraná. Através da Análise de Componentes Principais (PCA) observa-se que as amostras de mel obtidas na região Centro-Sul e Sudeste apresentam teores similares de Pb e Cd, sendo que o teor mais elevado de Pb foi obtido na amostra de Candói (3) e de Cd na amostra de Rio Piquiri (4). Isso pode estar relacionado com o fato destas localidades terem sua economia baseada na agricultura. A presença destes metais em agrotóxicos e fertilizantes e também na atmosfera, devido a partículas suspensas provenientes da emissão de fumaça de veículos, faz com que seus teores aumentem nessas regiões. Já as amostras das regiões Oeste, Sudoeste, Noroeste e Metropolitana apresentaram teores similares de Cr. Portanto, com a PCA, foi possível notar que as amostras de mel do Paraná se classificaram de acordo com sua região geográfica e teores dos elementos traço. Com base em cálculos de ingestão diária de mel, observou-se que os méis paranaenses também apresentaram segurança alimentar em relação ao teor de Pb, Cd e Cr ingeridos na alimentação humana através do consumo deste produto.", publisher = {UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro Oeste}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)}, note = {Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia} }