@PHDTHESIS{ 2018:947634197, title = {OTIMIZAÇÃO DE METODOLOGIAS ANALÍTICAS PARA A DETERMINAÇÃO DE BENZODIAZEPÍNICOS EM AMOSTRAS AMBIENTAIS: AVALIAÇÃO DO COEFICIENTE DE DISTRIBUIÇÃO SEDIMENTO/ÁGUA}, year = {2018}, url = "http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/986", abstract = "Contaminantes de preocupação emergente como fármacos são largamente consumidos e sua entrada no ambiente, mesmo que em baixas concentrações, é constante. Quando alcançam rios e lagos, sua permanência, comportamento e destino ainda não são completamente conhecidos. Desta forma, o presente trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de metodologias analíticas para a determinação de benzodiazepínicos (BDZs), tais como o clonazepam, alprazolam e diazepam, em amostras ambientais e estudar o comportamento destes fármacos em sistemas enriquecidos. Métodos voltamétricos empregando o eletrodo de gota pendente de mercúrio para a determinação de diazepam e clonazepam e espectrométricos empregando ionização e dessorção a laser assistida por matriz com detecção por tempo de voo (matrix assisted laser desorption ionization with time-of-flight detection - MALDI-TOF) para a determinação dos três benzodiazepínicos foram desenvolvidos. Parâmetros voltamétricos como potencial de acumulação, velocidade de varredura, amplitude de pulso, tempo de pulso e tempo de equilíbrio, além do pH e tempo de purga foram otimizados. As figuras de mérito estudadas para o DIAZ e CLO por voltametria foram respectivamente: linearidade (0,5 a 20,1 μg L-1 e 0,49 a 96,12 μg L-1), limite de detecção (0,081 μg L-1 e 0,194 μg L-1), limite de quantificação (0,271 μg L-1 e 0,646 μg L-1), exatidão por estudos de recuperação (72 ± 4 a 108 ± 7 μg L-1 e 87 ± 6 a 120 ± 13 μg L-1), precisão (RSD < 10% e RSD < 15%). Para as análises por MALDI-TOF, condições experimentais como a matriz de ionização e solventes foram estudadas, bem como formas de preparo de amostra para água e sedimentos. Formas de extração dos BDZs em sedimentos também foram otimizadas para as determinações voltamétricas. Amostras de sedimentos e água foram coletadas no Brasil e no Canadá e analisadas por voltametria e MALDI-TOF. Porém os BDZs estudados não foram determinados em nenhuma das amostras coletadas. Os métodos voltamétricos desenvolvidos foram ainda utilizados para o estudo do coeficiente de distribuição (Kd) destes fármacos em várias das amostras enriquecidas com os analitos. Os Kd determinados variaram de 1,41 a 21,99 L Kg-1 sendo geralmente superiores para o DIAZ e mais baixos para o CLO. Os Kd apresentaram ainda grande variabilidade entre as amostras. Uma relação entre as características físico-químicas das amostras e os Kd obtidos foi observada e confirmada através da análise de componentes principais (PCA). Os valores de Kd mais elevados foram obtidos em sistemas que continham maiores teores de argila e matéria orgânica provavelmente devido à maior interação entre os fármacos e os sedimentos.", publisher = {Universidade Estadual do Centro-Oeste}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química (Doutorado)}, note = {Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia} }