@MASTERSTHESIS{ 2015:1324170196, title = {DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA DETERMINAÇÃO DE SIBUTRAMINA EM SUPLEMENTOS ALIMENTARES ATRAVÉS DE CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASSAS}, year = {2015}, url = "http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/746", abstract = "Este trabalho apresenta a validação e aplicação do método analítico por CG-EM para determinação de sibutramina em suplementos alimentares. Inicialmente, foi realizado um estudo para otimização do procedimento de extração de sibutramina em suplementos alimentares. Para tal, foram realizados experimentos de adição de padrão e recuperação. O efeito do solvente extrator (metanol ou acetonitrila), número de ciclos de extração (3 ou 5) e fonte de homogeneização (ultrassom ou microondas) na porcentagem de recuperação de sibutramina foi investigado com o auxílio de planejamento fatorial 2³. Para verificar a adequabilidade do método analítico desenvolvido para a determinação de sibutramina em suplementos, os parâmetros de seletividade, linearidade, precisão e exatidão foram testados e os resultados avaliados por diferentes ferramentas estatísticas. Nas condições da análise, a sibutramina apresentou um tempo de retenção de 7,43 min, com pico cromatográfico estreito e ligeira cauda. A comparação dos cromatogramas e espectros de massas obtidos para o pico em 7,43 min do padrão de sibutramina, suplemento branco e suplemento fortificado, bem como, para as amostras estudadas, indicou que o método é seletivo. A alta seletividade do método é garantida ao aliar os dados cromatográficos de tempo de retenção a os dados espectroscópicos. Adicionalmente, toda a análise quantitativa foi realizada no modo de monitoramento seletivo de íons (SIM), onde apenas o íon m/z 114,1 (quantificador) e os íons qualificadores de m/z 72,1 e 137 foram monitorados pelo espectrômetro de massas. Os resultados indicaram que o método proposto apresenta exatidão e precisão adequadas com taxas de recuperação entre 80 – 115% e RSD para repetitividade e precisão intermediária entre 4,26 e 9,40%. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) encontrados foram de 14,94 e 45,29 ng.mL-1 respectivamente, demonstrando a capacidade do método de determinar sibutramina em baixas concentrações. O método apresentou uma boa linearidade na faixa de concentrações estudadas (50 a 1100 ng.mL-1) com coeficiente de determinação de 99,09% e não apresentou indicio de falta de ajuste Ffaj = 1,01 (p>0,05). Dessa forma, o estudo de validação demonstrou que a metodologia aplicada pode ser considerada validada para a finalidade proposta. Para verificar possíveis adulterações de suplementos alimentares emagrecedores com sibutramina, o método validado foi aplicado em nove amostras de suplementos de diferentes fabricantes. Contudo, não foi constatada a presença de sibutramina em nenhuma das amostras estudadas. Adicionalmente, uma análise da composição química de suplementos alimentares foi realizada para avaliar a conformidade com a composição química descrita no rótulo do produto. A presença de cafeína e o esteroide acetato de androst-5-en-3-ol-7,17-diona (DHEA) não declarados no rótulo de alguns produtos foi constatada, o que pode acarretar sérios riscos à saúde do consumidor. Nosso estudo indica a necessidade de um controle de qualidade mais rigoroso para garantir a segurança de consumo de suplementos alimentares.", publisher = {Universidade Estadual do Centro-Oeste}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)}, note = {Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia} }