@MASTERSTHESIS{ 2016:105142275,
 	title = {OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIAS ANALÍTICAS ALTERNATIVAS PARA A DETERMINAÇÃO DEMn,Zn,Mg E Fe EM AÇÚCAR MASCAVO UTILIZANDO A ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA EM CHAMA (FAAS)},
 	year = {2016},
 	url = "http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/740",
 	abstract = "O açúcar mascavo é resultado da evaporação e concentração do caldo da cana de açúcar recém-extraído até o ponto de cristalização da sacarose. Este se caracteriza pela alta concentração de açúcares, conteúdo de minerais e traços de vitaminas, conferindo-lhe um grande valor nutricional e medicinal. Apesar disso, ainda são escassas as pesquisas voltadas a identificação e quantificação de minerais essenciais nesse alimento. Essa escassez pode estar relacionada às dificuldades encontradas no tratamento da amostra, que exige um pré-tratamento que consiste na destruição da maior parte de sua matéria orgânica, que geralmente é feito por métodos convencionais de preparo de amostra, como a digestão por via seca ou a digestão por via úmida. Assim, o objetivo desse trabalho foi otimizar e validar metodologias analíticas alternativas de preparo de amostra para a determinação de Zn, Mn, Mg e Fe em açúcar mascavo por FAAS, utilizando as reações Fenton e de Foto-Oxidação UV e a digestão ácida assistida por ultrassom. Para a otimização da reação Fenton como preparo de amostra para a determinação de Mn foi aplicado um planejamento fatorial 22, em que foram avaliadas as concentrações de H2O2 e de Fe. Para a otimização da reação de Foto-Oxidação UV para a determinação de Zn e Mg foi aplicado um planejamento fatorial 24, em que foram avaliados a concentração de H2O2, o pH da solução, a concentração da solução tampão e o tempo de irradiação UV, utilizando-se como resposta a absorbância a 400 nm das soluções de açúcar mascavo. E para a digestão ácida assistida por ultrassom como preparo de amostra para a determinação de Fe foi aplicada uma otimização univariada em que foram avaliados a massa da amostra e o volume de água régia. Para confirmar a confiabilidade dos métodos desenvolvidos foi realizada a validação dos mesmos, em que foram avaliados os parâmetros de linearidade, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ), precisão e exatidão, a partir da aplicação de diferentes testes estatísticos. As curvas analíticas empregadas foram de padrão externo para todos os metais analisados. Os limites de quantificação (LQ) para todos os metais ficaram abaixo do primeiro ponto da curva analítica. A precisão dos métodos de preparo de amostra propostos foi avaliada pela aplicação de um teste-F de comparação das variâncias ponderadas dos resultados obtidos pela aplicação dos métodos alternativos propostos com as variâncias ponderadas dos resultados obtidos pelos métodos adotados como referência (digestão por via seca e digestão por via úmida). A reação Fenton foi comparada com os dois métodos adotados como referência e a reação de Foto-Oxidação UV e a digestão ácida assistida por ultrassom foram comparadas somente com a digestão por via seca. A precisão da reação Fenton também foi avaliada pelo desvio padrão relativo (RSD%) obtido em condições de repetitividade. Os valores de Fcalculado para a análise de Mn a partir da reação Fenton, de Mg a partir da reação de Foto-oxidação UV e de Fe a partir da digestão ácida assistida por ultrassom foram inferiores ao Fcrítico com p > 0,05 comprovando-se que não existem diferenças significativas de precisão entre os métodos comparados. O valor de Fcalculado para o Zn a partir da reação de Foto-Oxidação UV foi superior ao Fcrítico com p < 0,05 sugerindo que existem diferenças significativas de precisão. Para verificar se a Foto-Oxidação UV seria um método mais preciso do que a digestão por via seca foi aplicado novamente o teste-F de comparação das variâncias ponderadas monocaudal. Os resultados demonstraram que a Foto-oxidação UV tem menores desvios padrão ponderados do que a digestão por via seca, indicando que esta apresenta melhor precisão para a determinação de Zn em amostras de açúcar mascavo do que o método adotado como referência. O valor de RSD (%) para a análise de Mn a partir da reação Fenton foi inferior ao recomendado pela AOAC (RSD (%) < 7,3). A exatidão dos métodos de preparo de amostra alternativos propostos foi avaliada pela comparação com os métodos de referência (digestão por via seca e digestão por via úmida), aplicando-se um teste-t pareado e a análise de regressão linear. Novamente, a reação Fenton foi comparada com os dois métodos adotados como referência e a reação de Foto-oxidação UV e a digestão ácida assistida por ultrassom foram comparadas apenas com a digestão por via seca. A exatidão da reação Fenton também foi avaliada por ensaios de recuperação por adição de padrão. Os resultados obtidos para o teste-t pareado demonstraram que não existem diferenças significativas entre os métodos comparados, pois tcalculado < tcrítico com p > 0,05. Além disso, os elevados valores de Fregressão obtidos na análise de regressão linear confirmaram que os modelos lineares para Mn, Zn, Mg e Fe são adequados e os teores destes metais apresentam uma correlação linear entre os métodos de preparo de amostra avaliados. As taxas de recuperação da análise de Mn a partir da reação Fenton (90,7 - 97,5%) ficaram dentro dos limites recomendados pela AOAC (80-110%). Tais resultados indicam que as metodologias de preparo de amostra propostas apresentam exatidão adequada. Assim, sugere-se que as metodologias desenvolvidas podem ser aplicadas no controle de qualidade do açúcar mascavo com vantagens em relação aos métodos convencionais de preparo de amostra como simplicidade, rapidez, baixo custo e redução de resíduos tóxicos além de oferecerem maior segurança ao analista.",
 	publisher = {Universidade Estadual do Centro-Oeste},
 	scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)},
 	note = {Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia}
}