@PHDTHESIS{ 2013:122157693, title = {Akaganeíta Sintética [?-FeO(OH)] Obtida por Termohidrólise e na Superfície de Argilas Esmectitas: Caracterização e Aplicação}, year = {2013}, url = "http://localhost:8080/tede/handle/tede/335", abstract = "Neste trabalho, foram sintetizados novos materiais argila-óxido de ferro (MM_FeClay), via hidrólise de uma solução de cloreto férrico (0,1M), a 90ºC por 48 horas, em contato com uma suspensão de argila em diferentes concentrações. Em paralelo, foi realizada a síntese somente com a solução de cloreto férrico (0,1M) com o propósito de comparação, da qual foram retiradas alíquotas nos intervalos de 4, 8, 12, 24, 36, e 48 horas para análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A difratometria de raios X (DRX) revelou a presença de hematita (10%) e akaganeíta (90%), que foram quantificadas pelo método de Rietvield. Imagens de MEV revelaram a presença de cristais a partir de 4 horas de reação, com tamanho aproximado de 200 nm. A morfologia predominante foi a somatoidal, com algumas esferas presentes. Para os materiais mistos (MM_FeClay) após o refinamento, constatou-se a presença de pequenas quantidades da fase FeO(OH), na proporção de 2,8% a 3,7% para os MM_FeClay Volclay e de 1,5% a 2,7% para os MM_FeClay Argel. Imagens de MEV revelaram a presença de morfologia acicular, sem alteração no tamanho dos cristais. Análise térmica simultânea dos MM_FeClay não apresentaram grandes diferenças quando comparados entre si, e pequena diferença na estabilidade com relação aos materiais de partida. A fase akaganeíta parece ter ganhado um pouco de estabilidade térmica, enquanto a argila perdeu estabilidade térmica, mostrando sinergismo entre as partes. O comportamento eletroquímico das argilas foi estudado utilizando-se de um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) para os MM_FeClay. Os eletrodos modificados apresentaram resposta eletroquímica em meio salino e ácido, sendo que a resposta eletroquímica foi mais rápida nos eletrodos EPCM_FeClay. Destes, os melhores resultados foram obtidos para os MM_FeClay contendo 0,5% de argila na composição. A resposta do eletrodo depende diretamente do eletrólito utilizado, e diferentes fases de óxidos de ferro podem ser geradas nesse meio, incluindo ferro metálico. O EPCM também pode servir como reagente na obtenção de novos eletrodos, possivelmente hexacianoferratos e ferrites. Os EPCM apresentaram resposta eletroquímica satisfatória (em 0,53V) frente à glicose, especialmente o MM_FeClay Volclay (VFe05).", publisher = {UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro Oeste}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química (Doutorado)}, note = {Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia} }