@MASTERSTHESIS{ 2014:470457740, title = {OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGOGIAS ANALÍTICAS PARA DETERMINAÇÃO DE 5-(HIDRÓXIMETIL)-2-FURALDEÁ DO (HMF) EM ALIMENTOS COM ALTOS TEORES DE AÇÚCARES}, year = {2014}, url = "http://localhost:8080/tede/handle/tede/290", abstract = "Este trabalho apresenta a validação do método de CLAE-UV para a determinação de HMF em amostras de mel, xarope e melaço de cana e os estudos de otimização e validação de um novo método espectrofotométrico para a análise deste contaminante em xarope de glicose. Além disso, foi realizado também um estudo para avaliar se a composição química destes alimentos apresentava influência nos teores de HMF encontrados. Para confirmar a validação do método de CLAE-UV foram avaliados os parâmetros de seletividade, linearidade, precisão e exatidão que foram obtidos por diferentes técnicas estatísticas. Os resultados indicaram que o método investigado apresenta exatidão (taxas de recuperação entre 89 - 105%) e precisão (RSD para repetitividade e precisão intermediária entre 0,57% e 6,43%) adequadas. Os limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) de 0,09 e 0,26 mg L?¹, respectivamente, foram baixos, demonstrando a sensibilidade do método de CLAE-UV. Foi observado também que o método apresenta uma boa linearidade na faixa de concentrações de 1,0 a 5,0 mg L?¹, com valores de Fregressão (62063,04) > Fcrítico (4,067) e sem falta de ajuste do modelo linear ((Ffaj (1,57) < Fcrítico (2,839), p>0,05)). Além disso, a comparação dos cromatogramas e espectros UV-PDA do padrão de HMF e das amostras indica que o método apresenta uma boa seletividade. Portanto, o estudo de validação demonstrou que a metodologia cromatográfica pode ser considerada validada. O método espectrofotométrico foi otimizado com relação à concentração de metabissulfito de sódio e comprimento de onda. Os resultados indicaram a concentração de metabissulfito de sódio de 0,1% (m/v) e o comprimento de onda de 285 nm como condições ótimas. O estudo de validação foi realizado calculando-se os mesmos parâmetros adotados para o método de CLAE-UV, com exceção da seletividade. O método espectrofotométrico apresentou linearidade na faixa de 2,0 a 10,0 mg L?¹, com Fregressão (12732,73) > Fcrítico (4,667), sem falta de ajuste do modelo linear ((Ffaj (0,04) < Fcrítico (3,708) , p>0,05)). Os valores de LD (0,101 mg L?¹) e LQ (0,338 mg L?¹) foram adequados, porém superiores aos observados para o método de CLAE-UV, demonstrando que esta metodologia analítica apresenta uma menor sensibilidade. Os resultados do estudo de precisão (RSD para repetitividade e precisão intermediária entre 0,296 % e 0,362 %) foram adequados para determinação de HMF em xarope de glicose estando dentro dos limites recomendados. A exatidão foi avaliada por meio da comparação dos teores de HMF obtidos pelo método espectrofotométrico com os obtidos pelo método de CLAE-UV pela aplicação de um teste-t pareado e uma análise de regressão linear no nível de 95% de confiança. Foi verificado que de acordo com os dois testes estatísticos realizados não existem diferenças significativas entre os métodos comparados, indicando que o método espectrofotométrico apresenta boa exatidão. Dessa forma, os métodos analíticos desenvolvidos neste trabalho para a determinação de HMF em mel, xarope de glicose e melaço de cana, foram eficientes e poderiam ser aplicados em análises de controle de qualidade, devido à facilidade de execução, rapidez e por não fazer uso de preparo de amostra. Para verificar se havia uma relação entre a composição química dos alimentos investigados (mel, melaço de cana e xarope de glicose) e os teores de HMF determinados por CLAE-UV foi aplicada uma Análise de Componentes Principais (ACP) aos teores de açúcares redutores, umidade, pH, acidez, condutividade elétrica e grau de escurecimento não enzimático medido pela absorbância em 420 nm. Os resultados dos ACPs mostraram que a CP1 conseguiu explicar satisfatoriamente a variabilidade entre os teores de HMF nos alimentos investigados e os fatores avaliados, para as três matrizes analisadas. O tempo de estocagem não foi importante na formação de HMF para nenhum dos alimentos estudados. Entretanto, todas as matrizes apresentaram influência da composição química (açúcar redutor, pH e acidez), bem como do grau de escurecimento não enzimático, que neste trabalho foi utilizado para avaliar a extensão do processamento térmico aplicado, o qual sugeriu que não há um controle de qualidade adequado para os alimentos investigados. Os teores de HMF foram influenciados também pelos teores de umidade nas amostras de xarope e pelos valores de condutividade elétrica nas amostras de melaço de cana.", publisher = {UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro Oeste}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)}, note = {Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia} }