@MASTERSTHESIS{ 2019:1530861615,
 	title = {DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS DE EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM APLICADA NA DETERMINAÇÃO DE Fe, Mn, Mg, Ca E P EM MELADO DE CANA},
 	year = {2019},
 	url = "http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/1583",
 	abstract = "O melado, produzido a partir do processo de evaporação do caldo de cana, é um subproduto da cana-de-açúcar. É também considerado um alimento com elevado teor de açúcares e minerais. Em vista disso, é importante conhecer a composição mineral deste alimento, considerando que existem poucos estudos na literatura relacionados a esta matriz. Assim, nesse trabalho foram desenvolvidas metodologias baseadas na extração assistida por ultrassom para determinação de Fe, Mn, Ca, Mg e P em amostras de melado de cana por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS) e molecular no UV-VIS. Um planejamento de misturas do tipo simplex centroide foi aplicado com o intuito de se determinar as melhores proporções do solvente extrator (ácido nítrico, ácido clorídrico e água) por meio de modelos estatísticos e, assim, obter taxas de extração próximas a 100%, para estes elementos. A condição ótima de extração para Fe, Mn, Ca, Mg e P foi obtida com 0,5 g de amostra, 100 W de potência, 37 kHz de frequência e 10 minutos de sonicação a 25 °C. Em relação ao solvente extrator, a condição ótima para as extrações de Fe e Mn foi obtida com 5,00 mL de H2O; a melhor proporção dos solventes extratores para as extrações de Ca e Mg, foi de 75:25 % (v/v) de HNO3:H2O e para o P a condição ótima foi obtida com as proporções de 34:40:26 % (v/v) de HNO3:HCl:H2O como solventes extratores, respectivamente. O comportamento distinto em relação ao solvente extrator, pode ser atribuído às diferentes formas que os metais estão ligados a matriz. Dessa forma, o planejamento de misturas possibilitou uma otimização rápida e eficiente da composição ótima do solvente extrator usado neste procedimento. Para analisar a confiabilidade do método de extração assistida por ultrassom para a determinação de metais foi realizado um estudo de validação, em que se avaliaram algumas figuras de mérito como, linearidade, limites de detecção e de quantificação, precisão e exatidão, por meio de diferentes testes estatísticos. Curvas de padrão externo, em meio aquoso, foram aplicadas para todos os elementos. Estas apresentaram uma boa linearidade, com valores de Fregressão >> Fcrítico, e de p < 0,05, sem falta de ajuste para o modelo linear e coeficientes de determinação (R2) entre 92,2 a 99,8%. Os valores dos limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram relativamente baixos, sendo estes de 0,266 μg g-1 para o Fe, 0,284 μg g-1 para o Mn, 0,037 μg g-1 para o Mg, 0,282 μg g-1 para o Ca e 0,296 μg g-1 para o P; com LQ de 0,805 μg g-1 para o Fe, 0,861 μg g-1 para o Mn, 0,114 μg g-1 para o Mg, 0,854 μg g-1 para o Ca e 0,898 μg g-1 para o P, respectivamente. A precisão dos métodos desenvolvidos foi verificada por estimativas de repetitividade e de precisão intermediária, expressas pelos desvios padrão relativos (DPR %) e pelo valor Horrat. Os valores de DPR (%) foram considerados apropriados, sendo inferiores ao recomendado pela AOAC (< 11%), com valores de Horrat inferiores a 1,3. Para avaliar a exatidão, foram comparados os métodos de extração assistida por ultrassom com o de digestão assistida por micro-ondas (método de referência), aplicando-se um teste-t pareado. Este sugeriu que não há diferenças estatisticamente significativas entre os métodos comparados para a determinação de Fe, Mn, Mg, Ca e P em um intervalo de confiança de 95%, com valores de tcalculado < tcrítico e de p > 0,05. Isso indica que os métodos de extração assistida por ultrassom apresentam resultados exatos e precisos para a quantificação desses elementos em amostras de melado de cana. Além disso, esse método de preparo de amostra é alternativo aos métodos convencionais, pois proporciona maior rapidez, menor geração de resíduos a partir do baixo consumo de solventes, menor impacto ao meio ambiente, menores riscos ao analista, além de ser de baixo custo. Dessa forma, as metodologias desenvolvidas nesse estudo se tornam atrativas para a implantação em laboratórios de análises alimentares, permitindo a realização do monitoramento dos níveis desses minerais em matrizes ricas em açúcares, como é o caso do melado de cana, garantindo, assim, um melhor controle de qualidade do produto. Por meio da aplicação da análise de componentes principais (ACP), foi possível verificar que há uma tendência de agrupamento, em relação aos teores dos elementos analisados, nas amostras de melado de cana, de acordo com à procedência do produto, mostrando que fatores como a matéria-prima, o clima, o solo e o processamento adotado pelo fabricante de determinada região, influenciam nos teores finais dos elementos na matriz.",
 	publisher = {Universidade Estadual do Centro-Oeste},
 	scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)},
 	note = {Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia}
}