@MASTERSTHESIS{ 2019:1439440238, title = {EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM APLICADA A DETERMINAÇÃO DE Cu, Fe, Mn e Zn EM CHIA (Salvia hispanica L.) POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA}, year = {2019}, url = "http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/1567", abstract = "O consumo de chia tem crescido nos últimos anos devido à busca dos consumidores por alimentos mais saudáveis. A chia apresenta uma composição diversificada, com destaque para presença de proteínas, as quais proporcionam todos os aminoácidos essenciais e essa semente não apresenta colesterol. É rica em vitamina B, em ômega-3 e em ômega-6 (ácidos graxos), antioxidantes, além de possuir macro e microelementos (Ca, Mg, P, Cu, Zn, Mn, Na e Fe). Considerando a contribuição nutricional decorrente da ingestão destes componentes para o organismo humano, o conhecimento e a análise de macro e microelementos presentes na chia torna-se importante para o consumidor deste tipo de alimento. A concentração e distribuição de metais na chia ainda é pouco conhecida, porém já existem estudos que fazem uso de ICP-MS, ICP-OES e um trabalho que fez uso da Espectrometria de Absorção Atômica com Chama (F AAS) para detecção de elementos nesse alimento. Porém, ainda são escassas as pesquisas reportadas na literatura voltadas a caracterização elementar desta oleaginosa, e a maioria dos estudos não apresentam procedimentos de validação os quais conferem maior confiabilidade as metodologias desenvolvidas. Em virtude disso, se torna necessária a realização de mais pesquisas sobre a composição elementar da chia. Neste sentido, um método simples e rápido para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn em amostras de farinhas e sementes de chia, utilizando a extração assistida por ultrassom e a técnica de F AAS foi proposto. Primeiramente foi aplicado um planejamento de misturas do tipo simplex centroide para a otimização da composição dos solventes extratores, indicando como ótima uma mistura de 3,3 mL de ácido nítrico e 1,7 mL de peróxido de hidrogênio. Outras variáveis como massa de amostra, tempo de sonicação e tipo de filtração foram otimizadas de forma univariada. Na análise do tempo de sonicação foi observado que não haviam diferenças significativas nos teores dos metais extraídos da chia quando eram utilizados tempos maiores do que 30 minutos. Desta forma, foi definido como ótimo o tempo de 15 minutos de agitação ultrassônica. Na análise da influência da massa de amostra foi constatado que a utilização de 0,2 g de chia resulta em melhores taxas de extração para todos os metais. Para avaliar a influência do tipo de filtração foram comparados dois tipos de filtração simples, a com papel de filtro liso e a com papel de filtro pregueado. Dentre as duas formas de filtração, a com papel pregueado se mostrou mais eficiente, pois o tempo de filtração foi reduzido quando comparado ao tempo da filtração em papel liso. Desta forma, o método de extração assistida por ultrassom foi otimizado com composição de solventes extratores de 3,3 mL de ácido nítrico e 1,7 mL de peróxido de hidrogênio, sonicação por 15 minutos, 0,2 g de amostra e filtração com papel pregueado. Posteriormente foi realizado o estudo de validação em que foram analisadas as figuras de mérito linearidade, precisão, exatidão e limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ). O método de extração assistida por ultrassom mostrou-se simples, ambientalmente amigável, exato e preciso, apresentando limites de detecção de 0,5 a 4 (μg g- 1), boa linearidade com valores de R2 > 99% e valores de DPR de 4,9 a 8%, os quais foram menores do que os valores de DPR recomendados na literatura (< 11%). Para verificar a exatidão do método, os resultados de concentração dos metais obtidos através da extração assistida por ultrassom foram comparados aos dados da digestão por via seca das amostras de chia através da aplicação de um teste-t pareado no nível de 95% de confiança. Não se observaram diferenças significativas entre os métodos comparados para a análise de Cu, Fe e Mn indicando a boa exatidão da metodologia de extração desenvolvida para esses metais. Entretanto, uma diferença significativa entre os métodos comparados foi observada para Zn. Isso pode ser explicado por possíveis perdas de Zn na digestão por via seca devido a maior manipulação da amostra por parte do analista e o emprego de longos tempos de aquecimentos em altas temperaturas. O procedimento de extração proposto foi então aplicado em 10 amostras de farinhas e de sementes de chia de diferentes procedências, sendo que as concentrações médias foram 20 ± 1, 53 ± 3, 57 ± 3 e 57 ± 3 (μg g-1) para Cu, Fe, Mn e Zn, respectivamente. As concentrações dos metais determinados foram similares às encontradas em outros estudos para a mesma matriz. Com relação à ingestão diária recomendada de metais através do consumo diário de 25g de chia, a mesma apresenta uma contribuição de 505, 1320, 1412 e 1426 μg de Cu, Fe, Mn e Zn, respectivamente.", publisher = {Universidade Estadual do Centro-Oeste}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)}, note = {Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia} }