@PHDTHESIS{ 2017:913384837, title = {MATERIAIS MISTOS ELETROATIVOS LIOFILIZADOS APLICADOS NA ELETROCATÁLISE DE ÁLCOOIS E UREIA}, year = {2017}, url = "http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/991", abstract = "O presente trabalho apresenta os resultados do estudo do comportamento estrutural e da estabilidade eletroquímica do αNi(OH)2 combinado com as argilas Argel e Volclay, denominados materiais mistos eletroativos (MMEs). O hidróxido de níquel apresenta dois polimorfos principais, a fase alfa e a fase beta, que se diferenciam pela organização entre suas lamelas e estados de oxidação. A fase alfa apresenta melhor eficiência eletroquímica, porém possui menor estabilidade estrutural, pois é facilmente convertida na fase beta. Dados de análise química por espectroscopia de absorção atômica (EAA), energia dispersiva de raios X (EDS) e análise termogravimétrica simultânea (TGA) foram utilizados para destacar que a argila Argel tem maior capacidade de intercalar íons, como Ni2+, pois apresenta maior quantidade de cátions trocáveis (Na+ e Mg+2), em comparação com a argila Volclay. Perfis de difratometria de raios X (DRX) mostram aumento na distância d(001) do plano basal das argilas, compatível com a capacidade de intercalação das nanopartículas de αNi(OH)2. Os estudos de voltametria cíclica (VC) mostram que MME mantêm seu perfil eletroquímico após 500 ciclos, enquanto que dados de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) corroboram com a proposta das nanopartículas de Ni(OH)2 estarem intercaladas, tanto quanto dispersas na superfície da argila. Os MMEs são mantidos em suspensão aquosa para propósitos de modificação do eletrodo de trabalho por drop casting, assim foi necessário secar para serem realizadas as caracterizações estruturais e espectroscópicas. Para secar utilizou-se dois métodos diferentes: i) método convencional em um dessecador a vácuo, e ii) método de liofilização. Após a secagem, os MMEs apresentaram morfologias distintas, induzindo um estudo a respeito da influência do método de secagem nas características morfológicas, estruturais e eletroquímicas dos materiais mistos eletroativos. O MME seco a vácuo possui um grau de ordenação na sua estrutura maior que MME liofilizado. Essa característica pressupunha que o MME seco a vácuo poderia apresentar comportamento eletroquímico melhor. Porém, os resultados de VC mostraram que MME-liofilizado possui maior atividade eletroquímica, e testes de eletrocatálise (metanol e ureia) apresentaram um incremento significativo de corrente quando comparado com MME-vácuo. Finalizando, foi verificado que o material misto, pode ser reutilizado na eletrocatálise de ureia quando sua solução de eletrólito suporte é trocada, tendo a capacidade de se regenerar apresentando novamente os processos redox Ni+2/Ni+3 responsáveis pela eletrocatálise da molécula orgânica, mostrando ser um material interessante, reutilizável e de baixo custo.", publisher = {Universidade Estadual do Centro-Oeste}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química (Doutorado)}, note = {Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia} }