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Tipo do documento: Tese
Título: Akaganeíta Sintética [?-FeO(OH)] Obtida por Termohidrólise e na Superfície de Argilas Esmectitas: Caracterização e Aplicação
Título(s) alternativo(s): não consta
Autor: Villalba, Juan Carlo 
Primeiro orientador: Anaissi, Fauze Jaco
Resumo: Neste trabalho, foram sintetizados novos materiais argila-óxido de ferro (MM_FeClay), via hidrólise de uma solução de cloreto férrico (0,1M), a 90ºC por 48 horas, em contato com uma suspensão de argila em diferentes concentrações. Em paralelo, foi realizada a síntese somente com a solução de cloreto férrico (0,1M) com o propósito de comparação, da qual foram retiradas alíquotas nos intervalos de 4, 8, 12, 24, 36, e 48 horas para análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A difratometria de raios X (DRX) revelou a presença de hematita (10%) e akaganeíta (90%), que foram quantificadas pelo método de Rietvield. Imagens de MEV revelaram a presença de cristais a partir de 4 horas de reação, com tamanho aproximado de 200 nm. A morfologia predominante foi a somatoidal, com algumas esferas presentes. Para os materiais mistos (MM_FeClay) após o refinamento, constatou-se a presença de pequenas quantidades da fase FeO(OH), na proporção de 2,8% a 3,7% para os MM_FeClay Volclay e de 1,5% a 2,7% para os MM_FeClay Argel. Imagens de MEV revelaram a presença de morfologia acicular, sem alteração no tamanho dos cristais. Análise térmica simultânea dos MM_FeClay não apresentaram grandes diferenças quando comparados entre si, e pequena diferença na estabilidade com relação aos materiais de partida. A fase akaganeíta parece ter ganhado um pouco de estabilidade térmica, enquanto a argila perdeu estabilidade térmica, mostrando sinergismo entre as partes. O comportamento eletroquímico das argilas foi estudado utilizando-se de um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) para os MM_FeClay. Os eletrodos modificados apresentaram resposta eletroquímica em meio salino e ácido, sendo que a resposta eletroquímica foi mais rápida nos eletrodos EPCM_FeClay. Destes, os melhores resultados foram obtidos para os MM_FeClay contendo 0,5% de argila na composição. A resposta do eletrodo depende diretamente do eletrólito utilizado, e diferentes fases de óxidos de ferro podem ser geradas nesse meio, incluindo ferro metálico. O EPCM também pode servir como reagente na obtenção de novos eletrodos, possivelmente hexacianoferratos e ferrites. Os EPCM apresentaram resposta eletroquímica satisfatória (em 0,53V) frente à glicose, especialmente o MM_FeClay Volclay (VFe05).
Abstract: In this work, new clay-iron oxide materials were synthesized through the forced hydrolysis of a ferric chloride (0.1 M) at 90ºC for 48 hours in different concentrations of a clay suspension. Another synthesis was performed using only the ferric chloride (0.1M) solution as a control material, from which aliquots were removed at intervals of 4, 8, 12, 24, 36, and 48 hours for analysis by scanning electron microscopy (SEM). The X-ray diffractometry (XRD) revealed the presence of hematite (10%) and akaganèite (90%), which were quantified using the Rietvield method. The SEM images revealed the presence of crystals measuring approximately 200 nm after the first 4 hours of the reaction. The rodlike morphology was predominant, with some small spheres interspersed. In the mixed materials (MM_FeClays) after Rietvield refinement, the presence of small amounts of another iron oxide (FeO(OH)) was revealed, in the proportion of 2.8% to 3.7% for the MM_FeClay Volclay and 1.5% to 2.7% for MM_FeClay Argel. SEM images revealed the presence of only acicular morphology, with no change in the size of the crystals observed. Simultaneous thermal analysis (TG/DTA) of the MM_FeClays showed no significant differences when compared with one another, and a slight difference in the stability of the starting materials was noted. Akaganèite seemed to gain a bit of thermal stability, while the clay lost some of its thermal stability, showing synergy among its parts. The electrochemical behavior of the clays was studied using a carbon paste modified electrode (CPME) for the MM_FeClays. The CPMEs showed electrochemical response in saline and acidic media, and the electrochemical response was faster in the CPME_FeClay electrodes. Of these, the best results were obtained for the MM_FeClay containing 0.5% clay. The electrode response was directly related to the electrolyte used, and different phases of iron oxides can be generated in this way , including metallic iron. The CPME can also serve as a reagent in the manufacture of new electrodes, possibly hexacyanoferrates and ferrites. The CPMEs exhibited satisfactory electrochemical response to glucose (at 0.53V), especially the MM_FeClay Volclay (VFe05).
Palavras-chave: não consta
não consta
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: BR
Instituição: UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro Oeste
Sigla da instituição: UNICENTRO
Departamento: Unicentro::Departamento de Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química (Doutorado)
Citação: VILLALBA, Juan Carlo. não consta. 2013. 153 f. Tese (Doutorado em Química) - UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro Oeste, Guarapuava, 2013.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://localhost:8080/tede/handle/tede/335
Data de defesa: 7-Feb-2013
Appears in Collections:Programa de Pós-Graduação em Química (Doutorado)

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