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Tipo do documento: Dissertação
Título: ESPECIAÇÃO DE Cr(III) E Cr(VI) USANDO SISTEMA DE PRÉ-CONCENTRAÇÃO EM FLUXO, MINICOLUNA C18 COM DETECÇÃO POR FAAS
Autor: Pereira, Catarinie Diniz 
Primeiro orientador: Quináia, Sueli Pércio
Resumo: Este trabalho teve como principal objetivo desenvolver e otimizar um método analítico para especiação de crômio na fração dissolvida de amostras de águas naturais. Além disto, foram feitas determinações de crômio total presente tanto na fração particulada como também no sedimento coletado na região delimitada para o estudo. Determinações dos parâmetros adicionais: temperatura, demanda química de oxigênio (DQO), demanda bioquímica de oxigênio (DBO), pH, oxigênio dissolvido (OD), sólidos dissolvidos totais (SDT), sólidos suspensos totais (SST), cor, turbidez, Fe, Mn, nitrato, nitrito, sulfato, sulfeto, cloreto, foram realizadas para caracterização do ambiente aquático em estudo. Para especiação do crômio desenvolveuse um sistema em fluxos automatizado baseado na complexação e adsorção em fase sólida. Este sistema foi capaz de realizar o enriquecimento das espécies em estudo (Cr(III) e Cr(VI)) presentes na matriz aquosa original. Como agente complexante utilizou-se o alaranjado de xilenol para Cr(III) e 1,5- difenilcarbazida para o Cr(VI). Para ambas as espécies, empregou-se retenção do complexo em minicoluna com C18, eluição com metanol e determinação por espectrometria de absorção atômica em chama. Para o Cr(III) obteve-se resultados na faixa de 5,2 - 105,2 ?gLˉ¹ e para o Cr(VI) todas as determinações ficaram abaixo do limite de detecção; 2,5 ?gLˉ¹. Para determições de crômio total nas fração particulada e no sedimento, empregouse digestão ácida e determinação por espectrometria de absorção atômica em chama. Para a fração particulada obteve-se resultados na faixa de 449,0 - 9324,0 mgkgˉ¹e para o sedimento na faixa de 873,0 - 1691,8 mgkgˉ¹. Dos parâmetros adicionais determinados, o ferro apresentou- se como o mais crítico devido à sua interferência nas determinações do Cr(III) e Cr(VI). Para minimizar este efeito, foram realizadas curvas de calibração de ambas a espécies de crômio na presença de concentrações variáveis de ferro. Com isto foi possível corrigir os valores obtidos para o crômio nas amostras ambientais e prever uma contaminação.
Abstract: This work aimed to develop and optimize an analytical method for chromium speciation in the dissolved fraction of natural water samples. In addition, determinations of total chromium have been made in the solid particulated fraction as well as in the sediment collected in the delimited area of the study. Determination of additional parameters: temperature, chemical oxygen demand (COD), biochemical oxygen demand (BOD), pH, dissolved oxygen (DO), total dissolved solids (TDS), total suspended solids (TSS), color, turbidity, Fe, Mn, nitrate, nitrite, sulfate, sulfide, chloride, they have all been carried out for characterization of the aquatic environment on study. An automatic flow system was developed for chromium speciation based on solid phase complexation and sortion. This system was able to enrich the species studied (Cr(III) and Cr(VI)), present in the original aquatic matrix. The Xylenol orange for Cr(III) and 1,5-diphenylcarbazide for Cr(VI) has been used as a complexing agent. For both species, retention of the complex has been applied in minicolumn with C18, elution with methanol and flame atomic absorption spectrometric determination. For Cr(III), the results obtained ranged from 5,2 to 105,2 μg/Land for Cr(VI) all the determinations were below the detection limit; 2,5 μg/L.For determination of total chromium in the particulated fraction and in the sediment, acid digestion and flame atomic absorption spectrometric determination have been applied. For the solid particulated fraction the results obtained ranged from 449,0 to 9324,0 mg/kg and for the sediment it ranged from 873,0 to 1691,8 mg/kg. Of the additional parameters determined, iron has been the most critical due to its interference when determining Cr(III) and Cr(VI). In order to minimize this effect, analytical curves for both chromium species have been carried out in the presence of variable concentrations of iron. Thus, it was possible to correct the results obtained for chromium in the environmental samples and to previse a contamination.
Palavras-chave: especiação
crômio
pré-concentração
análise em fluxo
speciation
chromium
pre-concentration
flow analysis
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: BR
Instituição: UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro Oeste
Sigla da instituição: UNICENTRO
Departamento: Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)
Citação: Pereira, Catarinie Diniz. ESPECIAÇÃO DE Cr(III) E Cr(VI) USANDO SISTEMA DE PRÉ-CONCENTRAÇÃO EM FLUXO, MINICOLUNA C18 COM DETECÇÃO POR FAAS. 2008. 76 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Química - Mestrado) - Universidade Estadual do Centro-Oeste, Guarapuava-PR.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://localhost:8080/tede/handle/tede/275
Data de defesa: 1-Feb-2008
Appears in Collections:Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada

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