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Tipo do documento: Tese
Título: Caracterização química da própolis produzida no Sul do Brasil
Autor: Machado, Christiane Schineider 
Primeiro orientador: Torres, Yohandra Reyes
Resumo: O trabalho realizado teve como objetivo principal o desenvolvimento de métodos analíticos qualitativos e quantitativos para a investigação química da própolis do Paraná, através técnicas cromatográficas (CLAE-DAD e CG-EM). Os níveis de compostos bioativos em 44 amostras de própolis do Estado do Paraná foram comparados com os encontrados na própolis verde (São Paulo e Minas Gerais), marrom (Santa Catarina) e vermelha (Bahia). Figuras de mérito do método CLAE-DAD foram verificadas: linearidade R2> 99% e sem evidência de falta de ajuste (p> 0,01); recuperações 84,30-119,52% (exceção ácido 3,4-di-O-cafeoilquínico, 138,77%); precisão até 11,76% (repetitividade) e 14,56% (precisão intermediária); limites de detecção e quantificação nos intervalos de 0,74-3,02 μg/mL e 2,48-10,07 μg/mL, respectivamente. Foi verificado que os ácidos p-cumárico e 4-hidroxi-3,5-diprenilcinâmico e a kaempferida estão amplamente distribuídos na própolis brasileira. Também foram encontrados altos níveis dos ácidos 3,5-di-cafeoilquínico e 3,4-di-O-cafeoilquínico na maioria das própolis do Paraná e na própolis verde. O ácido 4-O-cafeoilquínico foi abundante na maioria das própolis do Paraná, mas não na própolis de Minas Gerais, Santa Catarina e Bahia. Ainda, foi possível calcular o teor total de classes de compostos bioativos em própolis, como os ácidos cafeoilquínicos e benzóicos, fenilpropanóides derivados do ácido p-cumárico e flavonóis e diidroflavonóis. A investigação do potencial antimicrobiano dos extratos de própolis indicou que a maioria das amostras de própolis apresentou alta atividade antimicrobiana. Os valores de CIM para as bactérias Gram-positivas Enterococcus faecalis correlacionaram fracamente com a quantidade total de derivados de ácido p-cumárico (r = -0,3175, p = 0,0448) e de flavonóis (r = - 0,3291, p = 0,0312) nos extratos, enquanto que, os valores de CIM para a cepa Gram-negativa Pseudomonas aeruginosa correlacionaram também fracamente com os níveis de flavonóis (r = - 0,4815, p = 0,0011) e diidroflavonóis (r = - 0,3548, p = 0,0195). A Análise das Componentes Principais foi empregada para classificar os tipos de própolis do Paraná de acordo com sua concentração de compostos bioativos e atividades biológicas. Na sequência, funções lineares discriminantes que permitiram discriminar as amostras de própolis de acordo com sua região de origem foram obtidas. A Análise Linear Discriminante indicou que a concentração total de compostos bioativos na própolis marrom, juntamente com atividade biológica, poderia permitir a discriminação entre as própolis produzidas em diferentes pontos geográficos do estado do Paraná. Essa relação poderia ser mais explorada para confirmação de origem de extratos de própolis comercializados. Por último, através de CG-EM foi possível confirmar a presença de ácido benzoico, 3-hidroxi-4 metoxibenzaldeido, ácido cinâmico, ácido p- cumárico, ácido hexadecanoico, ácido oleico, ácido isopimarico, ácido dehidroabietico, ácido abietico, octacosano e β- amirina nas amostras de própolis estudadas.
Abstract: The main objective of this work was the development of qualitative and quantitative analytical methodologies for the chemical investigation of propolis from the State of Paraná by chromatographic techniques (HPLC-DAD and GC-MS). Overall, 44 samples of propolis from Paraná were analyzed and their levels of bioactive compounds were compared with green propolis from São Paulo and Minas Gerais, brown propolis from Santa Catarina and red propolis from Bahia. Figures of merit of the HPLC-DAD methodology were investigated: linearity R2 > 99% and no evidence of lack-of-fit (p > 0.01); recoveries between 84.30-119.52% (only 3,4-di-O-Caffeoylquinic acid recovery rate was higher, 138.77%); precision up to 11.76% (repeatability) and 14.56% (intermediate precision); detection and quantification limits (LODs and LOQs) of 0.74-3.02 μg/mL and 2.48-10.07 μg/mL. It was found that p-coumaric and 4-hydroxy-3,5-diprenylcinnamic acids and kaempferide were widely spread in Brazilian propolis. Also, high levels of 3,5-di-caffeoylquinic and 3,4-di-O-caffeoylquinic acids were found in most propolis from Paraná and in green propolis. 4-O-caffeoylquinic acid was abundant in most propolis from Paraná but not in propolis from Minas Gerais, Santa Catarina and Bahia. It was also possible to calculate the total content of classes of bioactive compounds, such as caffeoylquinic and benzoic acids, phenylpropanoids such as p-coumaric acid derivatives, flavonols and dihydroflavonols. The antimicrobial activity prospection of the extracts indicated that most propolis presented high antimicrobial activity. MIC values for the Gram-positive bacteria E. faecalis were poorly correlated with the total amount of p-coumaric acid derivatives (r = -0,3175, p = 0,0448) and flavonols (r = - 0,3291, p = 0,0312) in extracts, while the MIC values for the Gram-negative strain P. aeruginosa were also poorly correlated to the levels of flavonols (r = - 0,4815, p = 0,0011) and dihydroflavonols (r = - 0,3548, p = 0,0195). Principal Component Analysis was performed in order to classify the propolis samples from Paraná according to their levels of bioactive compounds and biological activity. Afterward, linear discriminant functions that allowed to discriminate propolis samples due to their geographical origin were calculated. In this way, the levels of bioactive compounds and biological activities of propolis extracts can be related to the brown propolis produce in specific regions of Paraná. This relationship may be useful to confirm the geographical origin of commercial samples of propolis. Finally, GC-MS analysis allowed the confirmation of benzoic acid, 3-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde, cinnamic acid, p-coumaric acid, hexadecanoic acid, oleic acid, isopimaric acid, dehydroabietic acid, abietic acid, octacosane and β-amyrin in extracts of propolis.
Palavras-chave: Própolis.
Quimiometria
Validação analítica
Flavonoides
Fenilpropanóides
Propolis
Chemometric
Analytical Validation
Flavonoids
Phenylpropanoids
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Estadual do Centro-Oeste
Sigla da instituição: UNICENTRO
Departamento: Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química (Doutorado)
Citação: Machado, Christiane Schineider. Caracterização química da própolis produzida no Sul do Brasil. 2018. 165 f. Tese (Programa de Pós-Graduação em Química - Doutorado) - Universidade Estadual do Centro-Oeste, Guarapuava - PR
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/987
Data de defesa: 21-Set-2018
Aparece nas coleções:Programa de Pós-Graduação em Química (Doutorado)

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