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dc.creatorValenga, Marcia Gabriela Pianaro-
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/0162242698142818por
dc.contributor.advisor1Galli, Andressa-
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7322793381463165por
dc.contributor.advisor-co1Castro, Eryza Guimarães de-
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://lattes.cnpq.br/6638593692685109por
dc.date.accessioned2021-05-03T17:55:07Z-
dc.date.issued2020-02-19-
dc.identifier.citationValenga, Marcia Gabriela Pianaro. DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO VOLTAMÉTRICO PARA DETERMINAÇÃO DE AMOXICILINA EM ÁGUA DE RIO. 2020. 94 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Química - Mestrado) - Universidade Estadual do Centro-Oeste, Guarapuava-PR.por
dc.identifier.urihttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/1599-
dc.description.resumoA amoxicilina é um antibiótico que pode se acumular em ambientes aquáticos e levar ao desenvolvimento de resistência bacteriana. Por isso, o fármaco deve ser determinado nesses ambientes. Para tal, nesse trabalho, um eletrodo de carbono vítreo foi modificado com óxido de grafeno reduzido e Nafion, para ser utilizado como sensor em uma metodologia baseada em voltametria de onda quadrada. Os volumes dos modificadores utilizados na construção do sensor foram otimizados como sendo de 6,0 μL, para ambos, por meio de um planejamento fatorial 22 com ponto central em triplicata, com obtenção de magnitude de corrente de pico de 108,9 μA. Pelo estudo da variação da velocidade de varredura, na voltametria cíclica, verificou-se que o processo de transferência de elétrons da amoxicilina no sensor é típico de eletrodos com espécies adsorvidas e pode ser categorizado como quase-reversível. O método eletroanalítico foi desenvolvida no eletrólito suporte tampão Britton-Robinson 0,1 mol L-1, com otimização univariada do potencial hidrogeniônico no valor de 2,0, frequência de 100 s-1, amplitude de 70 mV e incremento de varredura de 2 mV. O método foi validado, para aplicação em diferentes amostras de água de rio coletadas em Guarapuava – Paraná. As amostras denominadas P1 e P2 não apresentaram efeito de matriz significativo, comparadas com o eletrólito puro, e as demais estimativas puderam ser realizadas a partir deste. Por sua vez, a amostra nomeada P3 apresentou efeito de matriz significativo e as estimativas foram realizadas utilizando calibração por adição de padrão. Para ambos os casos, a faixa de trabalho adotada foi de 1,8 a 5,4 μmol L-1 e a linearidade se mostrou adequada, com obtenção de regressão linear significativa e falta de ajuste não significativa, em um nível de confiança de 95 %, a partir da aplicação de testes-F. Ademais, as análises dos gráficos de resíduos e testes de Cochran mostraram a homocedasticidade das variâncias. Os limites de detecção obtidos para as curvas em eletrólito puro e por adição de padrão foram, respectivamente, 0,39 e 0,63 μmol L-1, e os limites de quantificação foram de 1,18 e 1,89 μmol L-1. O método se mostrou seletivo para a amoxicilina frente a concentrações três vezes maior de benzilpenicilina e duas vezes maior de ácidos húmicos e levofloxacino. A precisão, em termos de repetitividade e precisão intermediária, para ambas as abordagens de calibração, mostrou-se adequada, com desvios padrão relativos na faixa de 6,1 a 13,8 %. Na estimativa da exatidão obtiveram-se recuperações médias entre 93,1 e 106,9 %. Além disso, realizou-se comparação com um método cromatográfico, sendo demonstrado que as médias obtidas por ambos foram estatisticamente iguais, de modo que a exatidão do método se mostrou adequada. Dessa forma, demonstrou-se que o método voltamétrico desenvolvido pode ser aplicado na determinação de amoxicilina em água de rio, com obtenção de resultados confiáveis e consistentes.por
dc.description.abstractAmoxicillin is an antibiotic that can accumulate in aquatic environments and lead the development of bacterial resistance. Thus, the drug must be determinate in these environments. For that, in this study, a glassy carbon electrode was modified with reduced graphene oxide and Nafion and it was used as a sensor in a square wave voltammetry methodology. The volumes of the modifiers used to construct the sensor were optimized as 6.0 μL, for both, using a 22 experimental design with central point in triplicate, and the peak current magnitude obtained was 108.9 μA. The study of scan rate effect, in cyclic voltammetry, allow to identify that the electronic transfer process of amoxicillin on the sensor is typical of electrodes with adsorbed species and it can be categorized as quasireversible. The electroanalytical method was developed in 0.1 mol L-1 Britton-Robinson buffer as supporting electrolyte, and the parameters were optimized through univariate approach as hidrogenionic potential of 2.0, frequency of 100 s-1, amplitude of 70 mV and step height of 2 mV. The method was validated for application in different samples of river water from Guarapuava – Paraná. The samples nominated P1 and P2 did not present a significative matrix effect, when compared to the pure electrolyte, and the forward estimations could be made from the electrolyte. On the other hand, the sample named P3 presented a significative matrix effect and the estimations were made using calibration by standard addition method. For both cases, the work range adopted was 1.8 to 5.4 μmol L-1 and the linearity was suitable, obtaining a significative linear regression and a no significative lack of fit, in 95 % level of confidence, through the application of F-tests. Besides, analysis of residual plots and Cochran tests pointed the variances homoscedasticity. The limits of detection to pure electrolyte and standard addition curves were, respectively, 0.39 and 0.63 μmol L-1 and the limits of quantification were 1,18 and 1.89 μmol L-1. The method was selective to amoxicillin compared to three-fold of benzylpenicillin and two-fold of humic acids and levofloxacin. Precision, as repetitivity and intermediate precision, for both approaches of calibration, was suitable and the relative standard deviations were in the range of 6.1 to 13.8 %. To estimate the accuracy, the mean recoveries were between 93.1 and 106.9 %. Furthermore, the method was compared to a chromatography one and the mean values obtained by both were statistically equals, so the accuracy was adequate. Therefore, the voltammetric method developed can be applied for determination of amoxicillin in river water, obtaining reliable and consistent measurements.eng
dc.description.provenanceSubmitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2021-05-03T17:55:07Z No. of bitstreams: 1 Dissertação MARCIA GABRIELA PIANARO VALENGA.pdf: 2297311 bytes, checksum: ed13546fe2d04041dc49b515421aafa6 (MD5)eng
dc.description.provenanceMade available in DSpace on 2021-05-03T17:55:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação MARCIA GABRIELA PIANARO VALENGA.pdf: 2297311 bytes, checksum: ed13546fe2d04041dc49b515421aafa6 (MD5) Previous issue date: 2020-02-19eng
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESpor
dc.formatapplication/pdf*
dc.thumbnail.urlhttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/retrieve/6577/Disserta%c3%a7%c3%a3o%20MARCIA%20GABRIELA%20PIANARO%20VALENGA.pdf.jpg*
dc.thumbnail.urlhttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/retrieve/6579/Disserta%c3%a7%c3%a3o%20MARCIA%20GABRIELA%20PIANARO%20VALENGA.pdf.jpg*
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Estadual do Centro-Oestepor
dc.publisher.departmentUnicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologiapor
dc.publisher.countryBrasilpor
dc.publisher.initialsUNICENTROpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química (Mestrado)por
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectAmoxicilinapor
dc.subjectVoltametria de Onda Quadradapor
dc.subjectÓxido de grafeno reduzidopor
dc.subjectValidação de Métodopor
dc.subjectEletroanálisepor
dc.subjectMicropoluentes emergentespor
dc.subjectAmoxicillineng
dc.subjectSquare Wave Voltammetryeng
dc.subjectReduced Graphene Oxideeng
dc.subjectValidation of Methodeng
dc.subjectElectroanalysiseng
dc.subjectEmerging Micropollutantseng
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApor
dc.titleDESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO VOLTAMÉTRICO PARA DETERMINAÇÃO DE AMOXICILINA EM ÁGUA DE RIOpor
dc.typeDissertaçãopor
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