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Tipo do documento: Dissertação
Título: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS DE UM NOVO TENSOATIVO DERIVADO DA RECICLAGEM QUÍMICA DO POLI(TEREFTALATO DE ETILENO) PÓS-CONSUMO.
Autor: Zanela, Tânia Marina Palhano 
Primeiro orientador: Almeida, Carlos Alberto Policiano
Primeiro coorientador: Muniz, Edvani Curti
Resumo: Este trabalho apresenta resultados da reciclagem química do poli(tereftalato de etileno) (PET) pós consumo via hidrólise alcalina e glicólise catalisada. A hidrólise alcalina foi realizada com uma solução 10,82 molL-1 de NaOH, a 90ºC, 9 h de reação, e posterior acidificação com H2SO4 concentrado. A glicólise catalisada foi realizada utilizando-se EG e Zn(Ac)2, a 190ºC e 1,5 h de reação. Ambos os processos apresentaram bons rendimentos (97 e 70%, para o TPA e BHET, respectivamente). Foram estudadas estratégias de síntese de um tensoativo a partir do BHET e do TPA. Para o BHET foram testados três métodos distintos e os produtos foram caracterizados por FTIR e RMN de 1H. O resultado mais promissor, BHETEO, ocorreu através da reação entre o BHET e TEO por 72 h, a 100ºC. Para a modificação do TPA, foram avaliados 2 métodos, também caracterizados por por FTIR e RMN de 1H. Os produtos obtidos, TPTEOH e TPTEA, apresentaram rendimento de 58% e 66%, respectivamente. O TPTEOH foi preparado em três etapas, primeiramente foi preparado um intermediário (TPCOH) através da reação entre o TPA e 6-cloro-1-hexanol, em meio básico, seguido da preparação do TPETEO a partir da reação do TPCOH e TEO. Por fim, o TPTEO foi submetido a reação de clivagem utilizando NaI, TMSCl, CH2CN e H2O. As estruturas dos compostos BHETEO, TPTEOH e TPTEA foram propostas. Algumas propriedades físico-químicas das amostras BHETEO, TPTEOH e TPTEA foram avaliadas, tais como: ponto de ebulição, índice de refração, densidade, pH, solubilidade, fotossensibilidade, potencial zeta, tamanho hidrodinâmico e análise térmogravimétrica. A amostra TPTEA apresentou maior ponto de ebulição entre as amostras citadas (171ºC). Os índices de refração não variaram significativamente, bem como os valores de densidade. As amostras BHETEO, TPTEOH e TPTEA apresentaram pH ácido, sendo eles: 5,43, 3,12 e 3,66, respectivamente. As análises de solubilidade apresentam resultados relevantes, possibilitando a sugestão de formas de agregação das amostras em solventes polares e apolares do tipo lamelar e vesícula - BHETEO solubilizou-se nos solventes hexano, diclorometano, acetato de etila e etanol, e não solubilizou-se em água. A amostra TPTEOH, solubilizou-se em todos os solventes mencionados. A amostra TPTEA solubilizou-se nos solventes mencionados, exceto em hexano. O teste de fotossensibilidade mostrou a resistência das amostras a radiação eletromagnética (UV-vis), não havendo qualquer sinal de degradação nas análises espectroscópicas de UV-vis. As análises térmicas realçaram a baixa estabilidade térmica das amostras. A degradação iniciou em torno de 50ºC, com total degradação em torno de 130ºC. As análises de potencial Zeta apresentaram resultados em torno de -21,7 mV para a amostra BHTEO, -1,06 mV para TPTEOH e 2,30 mV para TPTEA. As análises de tamanho por DLS, mostram notável estabilidade das amostras BHETEO e TPTEA com o aumento da temperatura. Já a amostra TPTEOH apresentou tamanho altamente influenciável ao aumento da temperatura (10 a 60ºC), tamanho inicial 149 nm e tamanho final 819 nm. Com os resultados obtidos pelas análises físico-químicas conclui-se que, o comportamento das amostras BHETEO, TPTEOH e TPTEA é atribuído às suas formas de agregação em solventes de diferentes polaridades.
Abstract: This work presents results of the chemical recycling of polyethylene terephthalate (PET) post-consumer through alkaline hydrolysis and catalyzed glycolysis. The alkaline hydrolysis was carried out with a solution of NaOH (10.82 molL-1), at 90ºC, 9 hours and, subsequent acidification with concentrated H2SO4. Catalyzed glycolysis was performed using EG and Zn (Ac)2, at 190°C and 1.5 h of reaction. Both processes presented good yields (97 and 70% for TPA and BHET, respectively). Synthesis strategies for a surfactant from BHET and TPA were studied. For the BHET, three distinct methods were tested and the products were characterized by FTIR and 1H NMR. The most promising result, BHETEO, occurred through the reaction between BHET and TEO for 72 h at 100°C. For the modification of the TPA, 2 methods, also characterized by FTIR and 1H NMR were evaluated. The products obtained, TPTEOH and TPTEA, presented yield of 58% and 66%, respectively. TPTEOH was prepared in three steps, firstly, an intermediate (TPCOH) was prepared by reaction between TPA and 6-chloro-1-hexanol in basic medium, followed by preparation of TPETEO from the reaction of TPCOH and TEO. Finally, the TPTEO was subjected to cleavage reaction using NaI, TMSCl, CH2CN and H2O. The compounds structures, BHETEO, TPTEOH and TPTEA, were proposed. Some physical-chemical properties of the BHETEO, TPTEOH and TPTEA samples were evaluated, such as: boiling point, refractive index, density, pH, solubility, photosensitivity, zeta potential, hydrodynamic size and thermogravimetric analysis. The TPTEA sample presented a higher boiling point between the samples mentioned (171ºC). The refractive indices did not vary significantly, as well as the density values. The BHETEO, TPTEOH and TPTEA samples presented acid pH, being: 5.43, 3.12 and 3.66, respectively. The solubility analyzes present relevant results, allowing the suggestion of aggregation forms to the samples in polar and non-polar solvents of the lamellar and vesicle type - BHETEO were solubilized in hexane, dichloromethane, ethyl acetate and ethanol and did not solubilize in water. The TPTEOH sample was solubilized in all solvents mentioned. The TPTEA sample was solubilized in the solvents mentioned, except in hexane. The photosensitivity test showed the resistance of the samples to electromagnetic radiation (UV-vis), with no sign of degradation in the spectroscopic analyzes of UV-vis. The thermal analyzes emphasized the low thermal stability of the samples. The degradation started around 50ºC, with total degradation around 130ºC. The Zeta potential analyzes presented results around -21.7 mV for the BHTEO sample, -1.06 mV for TPTEOH and 2.30 mV for TPTEA. The size analyzes by DLS show remarkable stability of the BHETEO and TPTEA samples with increasing temperature. On the other hand, the TPTEOH sample presented a highly influenceable size at the temperature increase (10 to 60ºC), initial size 149 nm and final size 819 nm. From the results obtained by the physical-chemical analysis it is concluded that, the behavior of the BHETEO, TPTEOH and TPTEA samples is attributed to their aggregation forms in solvents of different polarities.
Palavras-chave: PET
propriedades físico-químicas
tensoativos
modificação
TPA
BHET
PET
physical-chemical properties
surfactants
modification
TPA
BHET
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Estadual do Centro-Oeste
Sigla da instituição: UNICENTRO
Departamento: Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)
Citação: Zanela, Tânia Marina Palhano. SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS DE UM NOVO TENSOATIVO DERIVADO DA RECICLAGEM QUÍMICA DO POLI(TEREFTALATO DE ETILENO) PÓS-CONSUMO.. 2018. 94 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Química - Mestrado) - Universidade Estadual do Centro-Oeste, Guarapuava - PR.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/1032
Data de defesa: 20-Oct-2018
Appears in Collections:Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada

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